РЕАН
Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр
- Экспрессность
- Пределы обнаружения от 1 ppm (10-4%)
- Анализ элементов от 6С до 92U одновременно
- Возможность неразрушающего анализа крупногабаритных образцов
- Автоматизация анализа (автосамплер до 144 образцов)
ТЕХНИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ
Назначение
Прибор предназначен для экспрессного неразрушающего элементного рентгенофлуоресцентного анализа твёрдых, жидких и порошковых веществ. Возможно измерение как подготовленных монолитных, порошковых и прессованных в таблетки проб, так и образцов без предварительной пробоподготовки любых форм и размеров. Одновременно определяемые элементы: от 6С до 92U.
Особенности
- Универсальный рентгенофлуоресцентный спектрометр
- Одновременно определяемые элементы: от 6С до 92U
- Диапазон определения содержаний химических элементов: от 1 ppm до 100%
- Жидкие и твердые образцы различных форм и неограниченных размеров
- Измерения на воздухе, в вакууме и гелиевой среде
- Осветитель и видеокамера для визуального контроля области измерения
- Автоматическая смена фильтров первичного излучения
- Автоматический сменщик образцов – возможность загрузки до 144 образцов
- Автоматический качественный и количественный анализ
- Количественный анализ методом фундаментальных параметров без использования стандартных образцов
Принцип действия
Принцип действия анализатора основан на возбуждении атомов пробы и последующей регистрации спектра рентгеновской флуоресценции материала исследуемого образца. Энергии характеристических линий спектра соответствуют химическим элементам, содержащимся в образце, а их интенсивность пропорциональна концентрации соответствующих элементов.
В качестве источника первичного рентгеновского излучения используется рентгеновская трубка с боковым окном. При необходимости между пробой и рентгеновской трубкой автоматически устанавливается один из фильтров первичного излучения. Фильтры позволяют повысить чувствительность спектрометра для определенных элементов. В зависимости от объекта и задачи возможна смена коллиматоров первичного излучения, позволяющих формировать пятно облучения нужного размера. При облучении образца рентгеновским излучением происходит возбуждение атомов анализируемого вещества с последующим испусканием ими характеристического излучения. Флуоресцентное излучение регистрируется кремниевым дрейфовым детектором с охлаждением элементами Пельтье, сигнал с которого обрабатывается электронной схемой и преобразуется в спектр. Положения пиков в спектре соответствуют характеристическим линиям элементов, а амплитуда (площадь) пиков пропорциональна интенсивности излучения.
Рентгеновская трубка и детектор расположены под пробой, что позволяет зафиксировать расстояние между пробой и детектором и улучшить воспроизводимость результатов измерений. Пробы в кюветах помещают в измерительную камеру. Кюветы диаметром 42 мм (одноместные) с пробами можно измерять с автоматическим вращением для усреднения результата по поверхности пробы. Крупные образцы, которые не помещаются в кюветы, можно разместить на верхней панели прибора после снятия автоматического сменщика проб и верхней части измерительной камеры. В этом случае используется специальная вставка, не позволяющая предмету упасть в измерительную камеру, а на верхнюю панель анализатора устанавливается защитный экран. Для визуального контроля области анализа в приборе установлены осветитель и видеокамера.
Для определения «легких» элементов (от 6С до 20Ca) из объема измерительной камеры форвакуумным насосом откачивают воздух. При невозможности проведения измерений в вакууме, например, как в случае анализа жидких и крупногабаритных образцов (со снятой верхней частью измерительной камеры), измерения проводят в гелиевой среде.
Автоматическую установку кювет в измерительную камеру выполняет сменщик проб (опционально). Он представляет собой автоматизированный трехкоординатный манипулятор. Кюветы с пробами устанавливаются в сменные поддоны. Одновременно на прибор можно установить 2 поддона. В них можно помещать кюветы различного размера от 10 до 40 мм в диаметре. Максимальная ёмкость автосамплера — 144 образца.
Анализатор сопряжен с компьютером. Управление и контроль за состоянием спектрометра происходит с помощью специального программного обеспечения. Различные режимы работы программного обеспечения позволяют проводить измерения и обрабатывать спектральную информацию как для рутинных анализов, так и для научных исследований.
Комплектность анализатора
Базовая комплектация включает:
- анализатор (аналитический блок)
- набор кювет и кюветодержателей
- программное обеспечение для работы со спектрометром
- набор контрольных образцов
- набор держателей для микрообъектов
- комплект запасных инструментов и принадлежностей
Дополнительные опции:
- автоматический сменщик проб
- компьютер
- принтер
- вакуумный пост
- газовый гелиевый пост
- защитный экран для работы без верхней части измерительной камеры
- специальные кюветы и держатели для образцов нестандартных размеров
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СПЕКТРОМЕТРА
| Тип рентгеновской трубки | С боковым окном |
| Максимальный режим источника питания рентгеновской трубки | Ua до 50 кВ; Ia до 1 мА; P до 50 В·А |
| Материал анода рентгеновской трубки | Rh (Мо, W, Ag – опционально, согласуется с заказчиком) |
| Параметры фильтрации первичного излучения рентгеновской трубки |
Автоматическая установка и смена 10 фильтров:
|
| Коллимация рентгеновского пучка | От 1 мм до 8 мм |
| Детектор | Кремниевый дрейфовый с электроохлаждением |
| Каналы регистрации спектральной информации |
|
| Энергетический диапазон | 1 — 40 кэВ |
| Энергетическое разрешение | < 130 эВ (по линии MnKα) |
| Способ загрузки проб |
|
| Внутренний диаметр кювет |
Одноместная кювета: ∅ 42 мм (возможно изменение по согласованию с заказчиком) Кювета на 2, 3, 6 мест: ∅ 20, 16 и 10 мм соответственно Держатель микрообъектов: ∅ 1 мм вставляется в кювету ∅ 10 мм |
| Атмосфера камеры образцов |
|
| Радиационная безопасность | Освобожден от контроля в соответствии с экспертным заключением |
| Потребляемая мощность от сети 220 В |
Без форвакуумного насоса: не более 500 Вт С насосом*: не более 1000 Вт |
| Габаритные размеры аналитического блока | 555 × 565 × 265 мм |
| Масса аналитического блока | 46 кг |
| Интерфейс с персональным компьютером | USB |
| Поддержка операционных систем |
Windows |
* — дополнительные опции
ОСНОВНЫЕ ФУНКЦИИ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СПЕКТРОМЕТРА
| Управление спектрометром |
|
| База стандартных образцов |
|
| Качественный анализ |
|
| Обработка спектра |
|
| Сравнение спектров |
|
| Методы количественного анализа |
|
| Учет матричных эффектов | Есть |
| Пакетная обработка нескольких спектров | Есть |
| Создание отчета по результатам измерений | Есть |
| Пересчет результатов измерений на соединения | Есть |
| Поиск спектров |
|
| База данных материалов | Есть, с возможностью пополнения |
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ СПЕКТРОМЕТРА
| Диапазон определяемых элементов | 11Na (Kα) — 92U (Lα) (опционально от 6С (Kα), по согласованию с заказчиком) |
| Спектральный диапазон | 1 — 40 кэВ |
| Энергетическое разрешение на линии MnKα | < 130 эВ |
| Максимальная концентрация определяемых элементов | 100% |
| Минимальная концентрация определяемых элементов | Зависит от матрицы и лежит в диапазоне от 0,0001% до 0,03% |
| Долговременная стабильность анализатора (относительное среднеквадратическое отклонение выходного сигнала) | Не более 0,3% |
| Собственная аппаратурная погрешность | Не более 0,3% |
| Время анализа пробы | От 5 с |
ОПИСАНИЕ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ
Программное обеспечение позволяет управлять прибором, контролировать процесс измерения и обрабатывать полученную спектральную информацию. Различные режимы программного обеспечения делают его удобным как для проведения рутинных анализов лаборантами, так и для различных исследований специалистами высокого уровня.
Программный интерфейс разделен на две пользовательские части: режим измерения и режим эксперта.
Режим измерения
В этом режиме задаются программы для проведения серии измерений и устанавливаются основные параметры: ток и напряжение рентгеновской трубки, время экспозиции, необходимый фильтр первичного излучения, вращение образца и включение откачки измерительной камеры или ее продувки гелием. Параметры могут быть автоматически загружены и проведен количественный анализ по ранее сохраненным методикам измерений.
С помощью видеокамеры выбирается требуемая область исследования на образце. Также в этом режиме осуществляется контроль за основными узлами прибора.
Режим измерения позволяет редактировать и заполнять базы стандартных образцов, которые используются для построения градуировочных зависимостей при проведении количественного анализа.
Также в режиме измерения проводят калибровку энергетической шкалы и метрологическую поверку прибора.
Отдельно реализован режим быстрого анализа. С его помощью пользователь может измерять любые образцы «по одной кнопке», не задумываясь о выборе параметров измерения и обработки спектров. В процессе измерения по уникальному алгоритму в режиме реального времени производится автоматический расчёт концентраций найденных элементов, а также поиск ближайшей марки материала.
Режим эксперта
Этот режим предназначен для обработки полученной спектральной информации, а также для разработки методик проведения экспрессного анализа образцов.
Полученные с помощью режима измерения спектры могут быть подвергнуты математической обработке различными способами. При качественном анализе (возможен в автоматическом режиме) обозначаются линии элементов с учетом пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks). Спектры можно сравнивать между собой, вычитать, складывать и усреднять, а также искать наиболее похожие из ранее измеренных. Фоновая составляющая моделируется различными способами для повышения точности анализа.
Для проведения количественного анализа предусмотрено несколько методов расчёта: линейная регрессия, метод Лукаса-Туса, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения. Дополнительно в редакторе методик существует возможность создания пользовательских формул для расчёта концентраций и учета ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам. В случае отсутствия стандартных образцов может быть использован безэталонный метод фундаментальных параметров.
Разработанные методики сохраняются для проведения серийных измерений. В них включаются все параметры измерений, выбранные стандартные образцы, формулы для расчёта концентраций, в том числе с учетом ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам и прочие параметры, заданные при создании методики.
С помощью пакетной обработки спектров возможна быстрая обработка однотипных спектров одинаковым способом.
В режим эксперта также включены функции по пересчету результатов измерений на соединения, расчету пределов обнаружения, редактированию базы стандартных образцов и другие вспомогательные функции.
Предусмотрена возможность вывода результатов обработки измерений и расчета концентраций в виде настраиваемых отчетов.
Особенности программного обеспечения
Режим измерения позволяет осуществлять:
- управление и контроль за основными узлами прибора
- поверку прибора
- калибровку энергетической шкалы
- установку параметров измерений: ток и напряжение рентгеновской трубки, время экспозиции, установка первичных фильтров, вращение образца и использование вакуума при необходимости
- составление программ серий измерений
- управление автосамплером
- редактирование базы данных стандартных образцов
- автоматическое измерение и расчёт концентраций по методике
- безэталонный количественный экспресс-анализ
Алгоритмы и программы математической обработки и моделирования спектров и фона для повышения точности анализа включают:
- качественный (возможен автоматический) анализ
- сравнение, вычитание, усреднение спектров
- различные способы моделирования спектров и фона
- учет пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks)
- полуколичественный анализ методом фундаментальных параметров (безэталонный)
- количественные методы расчета концентраций: линейная регрессия, метод Лукаса-Туса, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения
- редактор методик с возможностью создания пользовательских формул и учета ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам
- создание методик автоматических измерений с полным описанием параметров измерения, математической обработки спектров и вариантов расчета
- возможность дополнения программными модулями для решения конкретных задач (специализированные методики анализа, идентификация, сортировка, разбраковка и т. п.)
